油溶性n-Cu的制备本实验主要采用电化学的原理制备n-Cu.配制电解液时，溶液中加入一定量的分散剂和表面改性剂。在反应过程中，溶液中存在的主要阴离子为SO42-离子，主要阳离子有：Cu2+和H+离子。在阴极发生的反应及其平衡电极电位为：Cu2++2eCuE0Cu2+/Cu=01340V2H++2eH2↑E0H+/H2=0V由于E0Cu2+/Cu>E0H+/H2，因此在阴极一侧易发生铜粉的沉积而不发生析出氢气的反应。同时在超声场和表面分散剂的作用下，金属晶体在长大之前就能脱离依附的晶面而形成细小致密的纳米颗粒，而且颗粒在产生过程中不断与表面改性剂接触，从而得到了油溶性的纳米铜粉末。制备过程中，电解液浓度、电流密度对粉末大小和产量的影响很大，除此之外，两电极间的距离、超声波强度和电解时间的作用也不可忽视。
实验中，选择的参数如所示：制备油溶性n-Cu的电解液配方无水CuSO4（g/L）pH值表面活性剂（g/L）表面包覆剂（g/L）超声场电流（A）电流密度（A/dm2）81-2110-115015014-01618-20制备过程中，包覆剂的作用不是简单地对粉末表面进行物理包裹，而是与新生的粉末表面发生了反应。成盐阴离子对应酸与金属表层氧化膜、自制包覆剂等在一定温度下直接反应生成油溶性盐。从而起到隔绝空气、防止氧化和减小粉末表面能、阻止粉末团聚和长大。是油溶性n-Cu的TEM照片，从图中我们可以看出，粉末分布均匀，绝大多数处于30）50nm之间，并且，粉末分散稳定，油液经800型电动离心机（转速为4000rpm）离心180min后沉淀量仅为原粉量的417（wt）%，同时，上层溶液颜色依然为深黑色。说明粉末与油液相溶性较好，满足纳米铜粉润滑油添加剂的条件。
油溶性n-Cu的TEM照片113配制油样将一定量的油溶性纳米铜粒子和相应的T型分散剂加入到HVI基础润滑油中，经搅拌、超声波分散，使油液充分混合均匀。
摩擦磨损实验油样在MQ-800型四球摩擦磨损实验机上进行摩擦磨损实验。所用钢球为兰州轴承厂生产的GCrl5轴承钢（AISI52100）二级标准钢球（<1217mm，HRc59161）。实验前所用钢球、油杯及夹头均用石油醚超声清洗两次，共15min，并用吹风机吹干待用。实验条件：转速1400rpm；加载392N；时间30min；温度为室温。实验结束后，根据SH/T0189标准，用读数显微镜测量三个试球的磨斑直径（WSD），并求出平均值作为实验结果（读数显微镜允许的测量误差为0102mm），三次平行实验结果与平均值的差值不大于5%.
结果及讨论油溶性n-Cu对磨斑直径的影响最小磨斑直径是衡量润滑油润滑性能的一项重要指标。如所示，在基础润滑油中加入经表面改性后的n-Cu和油溶性n-Cu粉末，均能减小钢球表面上的磨斑直径。与基础润滑油相比，当加入016（wt）%的油溶性n-Cu时，磨斑直径下降了3715%，与015（wt）%的改性n-Cu达到的效果相当。两者最小磨斑直径所需的添加剂不同步，可能是与改性n-Cu的表面包覆层壁厚及分散稳定性有关。在图中我们还可以看出，随着粉末含量的增加，最小磨斑直径先是下降，到达最低点后又继续上升。
这是因为两种添加剂都有一个自己的临界点。粉末量太少，起不到纳米粒子的抗磨减摩作用，而粉末量太大，两种添加剂的纳米粒子虽然分散性好，但过多的纳米粒子势必会影响油液的稳定性，纳米粒子团聚体即使被强行分散在润滑油中，粒子之间也会在基础油和含016%的油溶性n-Cu油样润滑油下磨斑形貌及其SEM照片相互碰撞时再次发生团聚，从而发生聚沉，不但不能抗磨减摩，反而会促进磨损。虽然油溶性n-Cu与改性的n-Cu所达到的效果相近，不过改性n-Cu的原料一般要求纯度较高、粒度分布均匀的粉末，通过实验室用等离子体法制备的纳米粉体的结果来看，这种制备方法产量低，价格高昂，而且表面改性复杂，难以控制。所以从减小最小磨斑直径方面来说，油溶性n-Cu是代替改性n-Cu的首选材料。
磨损表面分析及润滑作用机理油溶性n-Cu含量的变化会显著影响HVI基础油的减摩效果。对磨斑直径d（392N，30min）的影响可以从中看出。选取图中添加剂含量分别为010（wt）%（即HVI基础油）和016（wt）%的两测试点的钢球磨损完毕后进行超声波清洗，再用电子金相显微镜检验其磨斑直径和磨面情况并对磨痕用扫描电镜作形貌观察<6>，结果如所示。虽然金相电子显微镜的放大倍数有限，不能看到细微的区别，但是二者的磨斑直径大小却有显著的区别，纯HVI基础油（a）的磨斑直径大，磨损最为严重；而016（wt）%油溶性n-Cu改性的HVI油（b）磨斑直径小，磨损量也最小，说明油溶性n-Cu的加入确实能够起到减小两接触工件间摩擦的作用。为了深入地探讨油溶性n-Cu的作用，将（a）和（b）的油样再分别作扫描电镜观察，其SEM照片如（c）和（d）所示。从（d）的显微组织可以看出，磨损表面更为光滑，没有较大的块状粘着转移体，而（c）中却有较为明显的材料粘着和撕裂现象，说明油溶性n-Cu可以有效地提高基础油承载能力，使其最大无卡咬负荷的宏观性能显著提高，结果与四球磨损实验得到的结论一致；同时，从犁沟的深浅程度上也可以看出，在摩擦过程中磨屑造成的磨粒磨损在纯油中更为严重。同时，在（d）SEM视场中任意选取了1点、2点、3点和4点作EDS能谱分析，EDS主要元素定量分析结果如所示。从实验结果中可以看出，任意挑选的四个位置所得到的EDS结果基本一致，均含有Fe、Cr、O、Cu和表面改性剂等元素。其中Fe和Cr是GCrl5轴承钢（AISI52100）二级标准钢球的主要元素，O2是磨损过程中从空气和添加剂中带来的，Cu则来源于油溶性n-Cu的残留物，其它元素为n-Cu表面的包覆剂。
结论添加剂可以在粉末的制备过程中即实现原位表面改性，使其与基础油具有好的相溶性，减少了成本，提高了效率。