程序升温速率设定在1015e/min,范围设为0800e.差热补偿单元量程设定在40mW档,差热放大单元的量程设定在100LV档,斜率设定在6档。按照操作说明书调节好零点和位移位置,在计算机中设定好各个参数后,开始升温并采样。采样结束后存盘返回,再调出采集的数据进行处理。
试验结果及分析钙皂类、分别为JRD-18和JDR-1润滑剂的热性能测试结果;、分别为JRD-18和JDR-1润滑剂的DSC曲线。
JRD-18润滑剂的热性能测定结果e峰号开始温度峰顶温度终止温度外延温度润滑剂的热性能测试结果e峰号开始温度峰顶温度终止温度外延温度注:样品质量9.8mg,升温速率15e/min,采样温度50600e.
JRD-18润滑剂DSC曲线JRD-1润滑剂DSC曲线由、可知,放热的起始温度较高,这是因为钙皂类润滑剂具有较强的耐热性能<4>.从、中可以看出,钙皂类润滑剂氧化放热的温度范围较大,说明润滑剂在拉拔过程中产生的润滑膜在较高的温度下能够保持一定厚度和润滑性能。在润滑剂的TMA测定曲线<2>中,其软化是一个比较缓慢而且较为稳定的过程,证明了钙皂类润滑剂在较高温度下具有足够厚度的润滑膜,能保证钢丝的正常拉拔。由于钢丝在拉拔过后表面产生了较厚的润滑膜,难以去除,给钢丝表面的后处理带来不便。这是钙皂类干式润滑剂在拉丝生产应用中存在的不足之处,同时也限制了其使用范围。
钠皂类、分别为JRD-45润滑剂DSC曲线和S-2润滑剂DSC曲线,、分别为JRD-45润滑剂和S-2润滑剂的热性能测试结果。JRD-45润滑剂DSC曲线S-2润滑剂DSC曲线JRD-45的热性能测试结果e峰号开始温度峰顶温度终止温度外延温度可知,这两种钠皂类润滑剂都具有复杂的氧化放热峰。主要是因为二者都含有较多的添加剂,且添加剂的抗氧化能力又各不相同,所以产生了较多的氧化放热峰。由、可知,S-2的抗氧化能力较JRD-45强。其原因是二者生产用的脂肪酸存在很大差别。通过国内外润滑剂用脂肪酸纯度的分析,从颜色到熔点都有明显区别。从红外光谱上可以看出,国外的脂肪酸链常集中在1618个碳链长度,形成皂的波数在14211560cm-1有特别规范的尖峰,而国产原料一般有两个宽峰,分不清细节<5>.这也是国内润滑剂与国外同类产品性能存在差异的主要原因之一。
钠钙皂类、分别为JRD-38,K-37钠钙皂类的DSC曲线,、分别为热性能测试结果。
JRD-38润滑剂DSC曲线K-37润滑剂DSC曲线由可知,钠钙皂的氧化过程既不象钠皂那样复杂,也不象钙皂那样缓慢。由于钠钙皂中含有一定量的钙基成分,使其润滑膜的强度比钠皂好。
从中可以看出JRD-38的氧化集中在180430e,即在高于430e后钠钙皂就已经氧化完全,钢丝拉拔后表面较易清理,给拉拔后的钢丝表面处理带来方便。这是此种润滑剂能用在焊丝生产上的一个重要原因。JRD-38热性能测试结果e峰号开始温度峰顶温度终止温度外延温度6注:样品量6.1mg,升温速率10e/min,采样温度20700e,1号为吸热峰。
K-37热性能测试结果e峰号开始温度峰顶温度终止温度外延温度注:样品量5.9mg,升温速率15e/min,采样温度50700e,1号为吸热峰。
可看出,K-37在170e左右只有一个较小的放热峰,颜色基本没有改变,说明此时还未开始氧化。再综合和中的结果可以判断其氧化放热从267.1e才开始。与JRD-38相比,K-37除了具有钠钙皂应有的特点外,在抗氧化能力上比JRD-38更具优势。
结论(1)利用DSC可以对干式润滑剂的一些热性能进行检测;(2)国内外润滑剂产品DSC比较结果表明,国内产品与国外产品在抗氧化能力上有较大差距;(3)利用DSC检测可以为生产和使用者提供数据指标,为工艺的改进提供一定的依据。