原料脂肪酸含量分析检测对毛叶山桐子油进行甲酯化,采用气相-质谱联用对其脂肪酸含量进行分析检测,检测条件:色谱柱为安捷伦HP-5ms气相毛细管柱,起始柱温100℃,升温速度10℃/min,终温270℃;汽化室温度230℃;FID检测器,检测器温度220℃;载气:氮气,柱前压0.04MPa;氢气:40mL/min;空气:400mL/min.
取一定量脂肪酸甲酯,加热至恒温,恒压下搅拌并滴加相应量的过氧乙酸硫酸混合液,控制温度波动范围在±2℃,搅拌速度为5~7r/s,反应完毕后将混合物转移至分液漏斗,静置分层,分离油层并依次用5%NaHCO3水溶液和水洗至中性,减压旋蒸干燥后得到环氧化脂肪酸甲酯。将所得的环氧油与饱和脂肪酸按比例混合,搅拌并加热到恒温,反应一段时间后将产物水洗,减压旋蒸除去多余的脂肪酸并干燥,得到含有羟基并带有支链的脂肪酸甲酯衍生物。所得衍生物与定量的低碳酸酐恒温下反应一段时间后,用稀碱,水依次洗涤至中性,减压旋蒸干燥,得到环境友好型润滑油产品。
分析方法环氧值测定采用GB/T1677-2008,黏度测定采用GB5516-85,倾点测定采用SH/T0771-2005,闪点测定采用GB/T267-88.
反应温度对环氧化程度的影响由可知:反应温度在50~70℃时,脂肪酸甲酯的产物环氧值随温度升高直线上升,在70℃时,环氧值超过7%,达到最大,随后环氧值又随温度的增加而缓慢降低。这是由于温度较低时,环氧化反应进程受动力学控制,反应物活性不高,反应速率较慢,一定时间内,产品的环氧值较低;但当温度高于70℃时,生成的环氧化合物在高温下易开环,产生副反应,使反应选择性降低,最终导致产品的环氧值缓慢降低。因此,反应温度以70℃为宜。
润滑油基础油理化性质检测毛叶山桐子油经过转酯化,环氧化,开环以及酯化步骤,在最优条件下制备得到润滑油基础油,对其黏度、倾点以及闪点进行测定,结果见。
由可知:以毛叶山桐子油为原料制备的润滑油基础油产品具有较宽的液体范围。倾点-48℃,说明该产品具有较好的低温流动性,这对其储运和使用都有很重要的意义;闪点是油品蒸发性,火危险性的一项重要指标,在相同的黏度下闪点越高越好,该产品闪点为213℃,优于该黏度下的其他产品且40℃时的运动黏度达到了22mm2/s,大大超过了目前合成酯类润滑油基础油的运动黏度。综上可知,以毛叶山桐子油为原料制备的可降解润滑油具有较好的基础油性质。
结论以毛叶山桐子油为原料,开发了一条通过环氧化、开环和酯化反应制备润滑油基础油的新型工艺路线并通过对环氧值及黏度的测定,确定了各步反应的最佳反应条件。研究结果表明:环氧化反应、开环反应及酯化反应的最佳条件依次为:质量比=1.3∶1、T=70℃,t=6h;摩尔比=4∶1、T=70℃、t=8h;摩尔比=3∶1、T=80℃、t=6h.检测结果表明以毛叶山桐子油为原料制备的润滑油基础油黏度22mm2/s、倾点-48℃、闪点213℃,是一种性能良好的新型环境友好型润滑油基础油。